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二手離子色譜儀的系統構成

更新時間:2019-07-08      點擊次數:2781

離子色譜儀主要用于環境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業有關的水和試劑中痕量雜質的分析。二手離子色譜儀的系統構成 由淋洗液系統、檢測系統、色譜泵系統、進樣系統、流路系統、分離系統、化學抑制系統、和數據處理系統等組成。

 

離子色譜儀結構示意圖

 

一、淋洗液系統:

離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導檢測模式,主要用于陰離子和陽離子的分析。

常用陰離子分析淋洗液有OH根體系和碳酸鹽體系等,常用陽離子分析淋洗液有甲烷磺酸體系和草酸體系等。

淋洗液的一致性是保證分析重現性的基本條件。為保證同一次分析過程中淋洗液的一致性,在淋洗液系統中加裝淋洗液保護裝置,可以將進入淋洗液瓶的空氣中的有害部分吸附和過濾,如CO2和H2O等。

 

二、檢測系統:

離子色譜zui基本和常用的檢測器是電導檢測器,其次是安培檢測器。

1、電導檢測器:

電導檢測器是基于極限摩爾電導率應用的檢測器,主要用于檢測無機陰陽離子、有機酸和有機胺等。

(1)雙極脈沖檢測器:

在流路上設置兩個電極,通過施加脈沖電壓,在合適的時間讀取電流,進行放大和顯示。

容易受到電極極化和雙電層的影響。

(2)四極電導檢測器:

在流路上設置四個電極,在電路設計中維持兩測量電極間電壓恒定,不受負載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響,具有電子抑制功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。

(3)五極電導檢測器:

在四極電導檢測模式中加一個接地屏蔽電極,極大提高了測量穩定性,在高背景電導下仍能獲得極低的噪聲,具有電子抑制功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。

2、安培檢測器:

安培檢測器是基于測量電解電流大小為基礎的檢測器,主要用于檢測具有氧化還原特性的物質。

(1)直流安培檢測模式:

主要用于抗壞血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亞硫酸鹽、兒茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和對二苯酚等物質的檢測。

(2)脈沖安培檢測模式:

主要用于醇類、醛類、糖類、胺類(一二三元胺,包括氨基酸)、有機硫、硫醇、硫醚和硫脲等物質的檢測。

不可檢測硫的氧化物。

(3)積分脈沖安培檢測模式:

為脈沖安培檢測的升級檢測模式,適用于檢測脈沖安培檢測的物質。

離子色譜儀結構

三、離子色譜儀色譜泵系統:

1、材質:

離子色譜的淋洗液為酸、堿溶液,與金屬接觸會對其產生化學腐蝕。如果選擇不銹鋼泵頭,腐蝕會導致色譜泵漏液、流量穩定性差和色譜柱壽命縮短等。離子色譜泵頭應選擇全PEEK材質(色譜柱正常使用壓力一般小于20MPa)。

2、類型:

(1)單柱塞泵。

(2)雙柱塞泵:

1)串聯雙柱塞泵。

2)并聯雙柱塞泵。

3、壓力脈動消除方式:

(1)電子脈動抑制。

(2)脈沖阻尼器。

 

四、離子色譜儀流路系統:

采用色譜管路、接頭及其它連接部件,保證全塑無污染溶出,保證材料的可靠性和使用壽命。

材料有PEEK管(高壓區)、PTFE管、硅膠管(氣路或廢液用)、各種接頭和連接配件。

 

五、分離系統:

分離系統是離子色譜的重要部件,也是主要耗材。

1、預柱:

又稱在線過濾器,PEEK材質,主要作用是保證去除顆粒雜質。

2、保護柱:

保護柱與分析柱填料相同,消除樣品中可能損壞分析住填料的雜質。如果不一致,會導致死體積增大、峰擴散和分離度差等。

3、分析柱:

有效分離樣品組分。

 

六、化學抑制系統:

抑制系統是離子色譜的核心部件之一,主要作用是降低背景電導和提高檢測靈敏度。抑制器的好壞關系到離子色譜的基線穩定性、重現性和靈敏度等關鍵指標。

1、柱-膠抑制:

采用固定短柱或現場填充抑制膠進行抑制,不同的抑制柱交替使用,屬于間歇式抑制。

2、離子交換膜抑制:

采用離子交換膜,利用離子濃度滲透的原理進行抑制。

需要配制硫酸再生液,系統需要配置氮氣或動力裝置。

3、電解自再生膜抑制:

利用電解水產生媒介離子和離子配合離子交換膜進行抑制(*選擇)。

 

七、離子色譜儀進樣系統:

進樣系統是將常壓狀態的樣品切換到高壓狀態下的部件。保證每次工作狀態的重現性是提高分析重現性的重要途徑。

1、進樣閥:

(1)材質:

與色譜泵類似,選擇全PEEK材質的進樣閥才能保證儀器的壽命和分析結果的準確性。

(2)類型:

1)手動進樣閥:進樣一致性靠人,系統集成性差。

2)電動進樣閥:進樣一致性較好,系統集成性高。

2、自動進樣器:

進樣一致性,系統集成性。

 

八、數據處理系統:

完成數據處理,聯通儀器。

 

通常情況下,離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜。

1.離子交換色譜:離子交換色譜以離子間作用力不同為原理,主要用于有機和無機陰、陽離子的分離。

2.離子排斥色譜:離子排斥色譜基于Donnan排隊斥作用,是利用溶質和固定相之間的非離子性相互作用進行分離的。它主要用于機弱酸和有機酸的分離,也可以用于醇類、醛類、氨基酸和糖類的分離。

3.離子對色譜:離子對色譜的分離機理是吸附、分離的選擇性主要由流動相決定。該方法主要用于表面活性陰離子和陽離子以及金屬絡合物的分離。

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